Пост опубликован: 13.09.2013

Первичные фракции

Первичные фракции, выделенные при редистилляции поглотительной фракции, подвергаются дальнейшей переработке. Так, из I и II фракций путем калиплавления выделяют индол, дающий калиевую соль, переходящую в расплав. Освобожденные от индола масла подвергаются различной переработке.

Фракция I редистиллируегся с выделением более узкой фракции, выкипающей в пределах 240-246°. Полученная фракция охлаждается до +10°, фильтруется, и отфильтрованный продукт прессованием отделяется от остатков масел. Прессованный 3-метилнафталин путем перекристаллизации из спирта может дать продукт любой степени чистоты.

Из масляной фазы — фильтрата — после отделения сырого р-метилнафталина удаляются вещества, кристаллизующиеся при -5°; сырые кристаллы возвращаются во фракцию, идущую на первую кристаллизацию, а второй фильтрат служит сырьем для получения чистого а-метилнафталина. Масло сульфируют при 50° равным количеством моногидрата и смешивают с половинным количеством воды и четвертой частью технического ксилола.

При этом кислотный слой четко отделяется от не просульфированной части масел, растворенной в ксилоле. К кислотному слою добавляют половинное количество 75%-й серной кислоты и смесь гидролизуют, продувая перегретым острым паром.

Вместе с паром перегоняется а-метилнафталин.

При повторном сульфировании и гидролизе получают а-метилнафталин, выкипающий в пределах 0,5°. Описанные методы позволяют выделить а — и р-метилнафта-лины любой чистоты, однако достигающиеся при. этом выходы очень далеки от количественных.

Фракция II, освобожденная от индола, содержит дифенил и 10 диметилнафталинов.

Дифенил выделяют из узкой фракции.

выкипающей в интервале 246-257°. Эту фракцию кристаллизуют при +25°, разделяют центрифугированием на твердую и жидкую фазы.

Для получения чистого дифенила фугованный продукт моют моногидратом серной кислоты при 55°. Мытый продукт нейтрализуют и перегоняют в вакууме. Дистиллят, перекристаллизованный из спирта, представляет собой чистый дифенил.

Первая кристаллизуется при +25° и центрифугируется; фугованный продукт представляет собой технический 2,6-диметилнафталин с температурой кристаллизации 90-95°. Путем перекристаллизации из спирта выделяют чистый продукт.

Аналогична схема получения 2,3-димети. лн. афталина.

Остальные диметилнафталины выделяют избирательным сульфированием и гидролизом фильтратов, получаемых при отделении 2,3- и 2,6-диметилнафтали.

нов.

Читайте так же:

    Комментарии запрещены.