Пост опубликован: 09.09.2013

Прохождение реакций

Для разделения ксиленолов пользуются аналогичными методами. Прежде всего сырые ксиленолы делят на возможно более узкие фракции, в которых сосредоточиваются по два или три изомера.

Например, во фракции, кипящей в интервале 207- 212°, содержатся 2,5-, 2,6- и 2,4-ксиленолы. Узкая фракция под вергается кристаллизации, при этом выделяются кристаллы 2,5-ксиленола.

Маточный раствор направляется на получение 2,4-ксиленола. Кристаллы 2,5-1К0иленола дважды перекристалли-зовывались из бензола, после чего получался продукт с температурой плавления 75°. Из маточного раствора 2,4-ксиленол извлекался путем сульфирования и образования труднорастворимой калиевой соли (путем смешения раствора сульфокислот с раствором хлористого калия).

/>

В дальнейшем калиевая соль разлагалась серной кислотой и подвергалась гидролизу с отгонкой 2,4-ксиленола. Разделение 2,5- и 2,4-ксиленолов возможно также путем ал-килирования изобутиленом в присутствии серной кислоты.

Образующиеся 2,4-диметил-6-бутилфенол и 2,5-диметилбутилфено-лы разделялись путем промывки 10%-м раствором едкого натра.

При этом в фенолят переходили непрореагировавшие ксиленолы и 2,5-диметилбутилфенол, а 2,4-диметилбутилфенол всплывал (в масляный слой. Разделенные диметил и бутилфенолы де-залкилировались при 200° в присутствии серной кислоты.

Для получения 3,5-ксиленола берут фракцию, выкипающую в интервале 217-221°. Ее кристаллизуют и отделяют кристаллы 3,5-«силенола, который после двукратной перекристаллизации из бензольного раствора имеет температуру плавления 64°. Аналогичным путем из фракции, выкипающей в интервале 223- 225° может быть выделен 3,4-ксиленол.

2,6-ксиленол обычно выделяют из дикрезола путем азеотроп ной перегонки с водой. Наконец, 2,3-ксиленол можно получить из фракции 215-218°. Ее подвергают избирательной промывке разбавленным раствором едкого натра.

Полученное масло дистиллируют, и дистиллят кристаллизуют.

Перекристаллизацией из бензола можно получить 2,3-ксиленол достаточной чистоты.

/> />

Читайте так же:

    Комментарии запрещены.