Пост опубликован: 09.01.2014

Лейкосоединение дифенилвердазила

Трифенилформазан +форма льдег ид + щелочь. К раствору 2 г ТФФ в 150 мл ДМФА добавляют 10 мл 40 %-ного формальдегида и 10 мл раствора 2 н. едкого натрия.

Через полученный раствор в течение 4-5 мин пропускают кислород, прибавляют 500 мл воды, и выпавший осадок радикала отфильтровывают.

Выход 1,4 г (70 %), т. пл. 138-139 °С. Пропускание кислорода можно заменить кратковременным нагреванием смеси до 50-55 °С. N-M етилтрифенилформазан.

1,5 г ТФФ растворяют в 40 мл ДМФА, охлаждают до 0° С и при пропускании азота и перемешивании добавляют 10 г ВаО и 5 г Ва(ОН)2-8Н20.

В темноте медленно прикапывают 15 мл диметилсульфата.

/>

Раствор становится оранжевым.

Через 70 мин прикапывают при охлаждении 10 мл концентрированного аммиака.

Смесь перемешивают 2 ч, пропуская азот, затем разбавляют водой и экстрагируют бензолом.

Бензольный раствор промывают водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом натрия и упаривают, пропуская азот при 40 °С (1600 Па). Маслообразный продукт кристаллизуют при растирании.

Кристаллы промывают метанолом и получают — 1 г оранжевых пластинок, т. пл. 104-105 °С. В растворе продукт неустойчив.

На свету и в присутствии кислорода воздуха формазан быстро превращается в зеленый вердазил.

После 24 ч перемешивания смесь становится оранжевой.

К ней добавляют бензол, промывают водой и раствором тиосульфата.

После упаривания бензола остаток кристаллизуют из метанола.

Получают оранжевые пластинки.

Выход 4 г, т. пл. 93-94 °С. Лейкосоединение дифенилвердазила.

0,4 г N-метилформазана нагревают на масляной бане до 150 °С в течение 2 мин. В образовавшийся зеленый расплав добавляют смесь метанола и ацетона и немного воды.

Получают зеленоватые иголки, т. пл. 154- 155 °С. После трехкратной кристаллизации из смеси бензол — бензин бесцветные призмы имеют т. пл. 158-159 °С. 2,4-Д ифенилвердазил.

0,4 г лейкосоединения дифенилвердазила растворяют в 100 мл бензола, добавляют 10 мл раствора 2 н. карбоната натрия, 20 мл воды и 5 мл 0,5 М раствора желтой кровяной соли.

После кратковременного перемешивания сразу же промывают водой до нейтральной реакции.

/> />

Читайте так же:

    Комментарии запрещены.