Пост опубликован: 10.01.2014

Окончание реакции

2,4-Диметил-3,6-дифенил-3-оксо-1,2,3,4-тетрагидро-1,2,4,5-тетраза-3-фосфоркн. К раствору 0,01 моля диметилгидразида фенилфосфоновой кислоты и 0,011 моля метилового эфира о-бензойной кислоты в 40 мл бензола прибавляют 0,1-0,2 мл эфирата трехфтористого бора.

Смесь оставляют на ночь или кипятят 30 мин. Окончание реакции определяют с помощью хроматографии в тонком слое на силуфоле.

После упаривания растворителя остаток кристаллизуют из водного спирта.

Выход 50 %, т. пл. 165-167 °С. Хлористоводородная соль 2,4-диметил-3,6-дифенил-3-тио-1,273,4-тетрагидро-1,2,4,5-тетраза-3-фосфорина.

В раствор 1 г указанного фосфорина в 20 мл эфира пропускают ток сухого хлористого водорода до прекращения образования аморфного осадка.

Эфирный раствор декантируют, осадок промывают эфиром и растворяют в небольшом количестве оцетонитрила.

Через некоторое время выпадает белый кристаллический осадок, который отфильтровывают, промывают эфиром и сушат.

Выход 91 %, т. пл. 155-157 °С. 2,4-Диметил-3,6-дифенил-3-тио-1,2,3,4-тетрагидро-1,2,4,5-тетраза-3-фосфоринид натрия.

К раствору 0,18 г натрия в 15 мл абсолютного метанола прибавляют 2,5г2,4-диметил-3,6-дифенил-3-тио-1,2,3,4-тетрагидро-1,2,4,5-тетраза-3-фосфорина.

Смесь нагревают 1-2 мин при 40 °С до полного растворения фосфорина, затем желтый раствор упаривают при комнатной температуре в вакууме (6 Па). В остатке получают желтое порошкообразное вещество.

Выход количественный, т. пл. 156-157 °С. Приведенные выше данные показывают, насколько сложна и многообразна химия вердазильных радикалов.

Несмотря на большой интерес исследователей к этой области свободных радикалов, можно считать, что она только начинает складываться.

Огромны синтетические возможности химии вердазилов.

Лишь в последнее время стали известны реакции вердазилов без затрагивания свободной валентности, получены радикалы, не содержащие легких атомов у углерода в положении 3 тетразинового кольца (3-оксовердазилы, пентафенилвердазил), а также фосфагидразидинилы.

style=""/>

Читайте так же:

    Комментарии запрещены.