Пост опубликован: 10.03.2015

Бензольный раствор

Бензольный раствор сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Твердый остаток кристаллизуют в виде зеленых иголок из смеси ацетон — метанол.

Выход 0,55 г (45 %), т. пл. 159-160 °С. 2,4,6-трис-Перфторфенилвердазил.

Смесь 0,5 г параформа, 30 мл сухого хлороформа и 3 мл эфирата трехфтористого бора перемешивают 20 мин, и к полученной смеси медленно прибавляют по каплям 4 м раствор 1,3,5-трыс-перфторфенилформазана в хлороформе.

Реакционную смесь перемешивают 5 ч, и растворитель упаривают в вакууме водоструйного насоса при 20 °С. К остатку прибавляют 60 мл бензола, 20 мл 30 %-ного формальдегида, 30 мл 1 н. раствора едкого натра и перемешивают 30-45 мин. Бензольный раствор отделяют и промывают водой.

Бензольный раствор лейкосоединения и частично образовавшегося радикала смешивают с 10 мл 0,5 М водного раствора железосинеродистого калия и 20 мл 2 н. раствора карбоната натрия.

Смесь перемешивают 1 ч. Бензольный раствор отделяют, промывают водой, сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме.

Радикал кристаллизуют из смеси бензол — гексан (1 : 9). Фиолетовые иголки, т. пл. 113- 114°С. 2,3,3,4,6-Пентафенилвердазил.

3,2 г ТФФ растворяют в 50 мл свежеперегнанного ДМФА, прибавляют при интенсивном перемешивании 0,2 г Ва(ОН)2 8Н20 и 5 г ВаО. Далее в атмосфере аргона медленно прикапывают раствор 2,76 г дифенилбромметана в 15 мл ДМФА.

Через 13 ч перемешивания продукты реакции окисляют кислородом до перехода окраски раствора от малиновой до сине-зеленой.

Осадок оксида бария отфильтровывают, и после добавления 200 мл бензола раствор пятикратно промывают равным объемом воды.

Бензольный слой отделяют и сушат сульфатом натрия.

Растворитель отгоняют в вакууме, остаток промывают гексаном, сушат и кристаллизуют из смеси бензол — гексан (1 : 3). Выход 1,17 г, т. пл. 130-131 °С. Гидросульфат калия отфильтровывают, добавляют 25 мл раствора аммиака (2н) и 1 л воды.

Через 24 ч выпадает 0,27 г радикала, т. пл. 85-86 °С. 6-Нитро-2,4-дифенилвердазил.

5 г 3-нитро-1,5-дифенилформа-зана в 50 мл ДМСО, в котором растворены 5 г бутилата калия и 5 мл метилйодида, перемешивают в течение 3 ч.

style=""/>

Читайте так же:

    Комментарии запрещены.