Пост опубликован: 10.03.2015

Бензольный слой

Бензольный слой сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Из смеси метанол — вода получают 0,35 г зелено-синих иголок, т. пл. 109-110°С. 2,3,4,6-Тетрафенилвердазил.

В раствор 2 г ТФФ в 80 мл ДМФА, охлажденный до 0 °С, добавляют 14 г ВаО, 0,7 г Ва (ОН)2 -8 Н20, затем медленно прикапывают при перемешивании и пропускании воздуха 20 мл бензилбромида.

Через 6 ч смесь становится темно-зеленой.

Ее обрабатывают бензолом, промывают водой, и растворитель отгоняют в вакууме.

Остаток кристаллизуют из метанола.

Выход 0,8 г, т. пл. 180-181 °С. 2,4,6-Трифенил-З-пиперидиновердазил.

2 г ТФФ, 5 г пиперидина и 5 г параформальдегида перемешивают в 200 мл ДМФА один день.

Реакционную смесь (зеленую) смешивают с бензолом и отмывают водой до нейтральной реакции.

Остаток после упаривания растворителя обрабатывают небольшим количеством метанола и отфильтровывают.

Получают 400 мг темно-зеленых призм, т. пл. 159-160 °С. Перекристаллизовывают из смеси ДМФА с метанолом (1 : 10), т. пл. 170-171 °С. 2,6-Дифенил-4-пентафторфенилвердазил.

Смесь 1 г параформа, 40 мл сухого хлороформа и 5 мл эфирата трехфтористого бора перемешивают в течение 20 мин, затем прибавляют по каплям раствор 2 г 1,3-дифенил-5-пентафторфенилформазана в 200 мл хлороформа в течение 2,5 ч. Через 6 ч перемешивания смесь переносят в делительную воронку и добавляют 1 н. едкий натр до изменения окраски от фиолетовой до зеленой.

Органический слой отфильтровывают от неорганических веществ, смешивают с бензолом и промывают водой до нейтральной реакции.

Бензольный раствор сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме.

Остаток кристаллизуют из смеси ацетон — метанол (1 : 2). Получают зеленые иглы, т. пл. 120-121 °С. 2,4-Дифенил-6-перхлорфенилвердазил.

К раствору 1,2 г 1,5-дифенил-3-перхлорфенилформазана в 50 мл ДМФА, охлажденному до 0-5°С, прибавляют 5 г оксида бария и 0,1 г Ва (ОН)2-8Н20.

К полученной смеси прикапывают 10 мл йодистого метила, перемешивают при комнатной температуре 6 ч, отфильтровывают от неорганических веществ, добавляют 50 мл бензола и промывают водой до нейтральной реакции.

style=""/>

Читайте так же:

    Комментарии запрещены.