Пост опубликован: 10.03.2015

Бесцветные иглы

2,4-Дифени л-6-пентафторфенил-1,2,3,4-тетрагидро-тетразин. К смеси 1,95 г 1,5-дифенил-З-пентафторфенилформазана в 50 мл ДМФА, 5 г ВаО и 0,5 г Ва (ОН)2-8Н20, охлажденной до 0 °С, прибавляют по каплям при перемешивании 12 мл йодистого метила.

Смесь перемешивают 1 ч при 0° С, а затем еще 2 ч при 20 °С, отфильтровывают от неорганических веществ, смешивают с бензолом и промывают водой до нейтральной реакции.

Бензольный раствор сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме.

Твердый остаток кристаллизуют из этанола.

Бесцветные иглы с т. пл. 155-156 °С. 2,4,6-Трифенилвердазила тетрахлорферрат.

К 350 мг трифенилвердазила в 25 мл муравьиной кислоты добавляют 1 г FeCl3 -6Н20 в 0,5 мл воды.

После 5 ч выдержки отфильтровывают 450 мг темно-красно-коричневых кристаллов соли вердазила, т. пл. 162-163 °С. Тринитрометановая соль 2,4,6-трифенилвердазила.

1,2 г тринитрометана и 1 г трифенилвердазила растворяют в 100 мл хлороформа.

При доступе воздуха раствор перемешивают в течение 48 ч. Реакционную смесь фильтруют, остаток растворяют в четыреххлористом углероде (50 мл) и высаживают лигроином.

Получают 950 мг фиолетовых кристаллов.

При перекристаллизации из смеси метанол-лигроин т. пл. соли 124 °С. Перхлорат-2,4,6-трифенилвердаэила.

945 мг трифенилвердазила в 20 мл муравьиной кислоты окисляют 300 мг тетранитрометана.

При добавлении 70 %-ной перхлоратной кислоты продукт реакции выпадает.

Получают 1,15 мг фиолетовых кристаллов с температурой разложения 177 °С. 1,3-бмс-2,4-Дифенилвердазил-6-илбензол 2FeCl4.

50 мг 1,3-бс-2,4-дифенилвердазил-6-ил бензола растворяют на холоду в 10 мл муравьиной кислоты, фильтруют, добавляют 200 мг FeCl3 6Н20 в небольшом количестве воды.

Через 5 ч образовавшиеся фиолетовые призмы отфильтровывают.

Получают 40 мг соли, т. пл. 181 °С. 1,3,5-/га/ис-2,4-Дифенилвердазил-6-илбензол 3FeCl4.

К50мг трновердазила в 10 мл муравьиной кислоты добавляют 200 мг FeCl3 6Н20 в смеси 0,25 мл воды и 5 мл муравьиной кислоты.

Получают фиолетовые кристаллы (80 мг), т. пл. 174-175 °С.

style=""/>

Читайте так же:

    Комментарии запрещены.