Пост опубликован: 10.03.2015

Гидросульфат калия

Смесь экстрагируют эфиром и промывают водой. Эфир отгоняют в вакууме, твердый остаток растворяют в бензоле и хроматографируют на колонке с оксидом алюминия (по Брокману).

Отбор фракций контролируют тонкослойной хроматографией.

Получают 1 г оранжево-красных кристаллов (из этанола) 1,2,3,4-тетрагидро-1-метил-6-нитро-2,4-дифенил-снлш-тетразина с т. пл. 123-124 °С, 1,2 г темно-синих кристаллов 6-нитро-2,4-дифе-нилвердазила (из бензола) с т. пл. 170-171 °С и 1,3 г исходного формазана (из бензола) с т. пл. 155-156 °С. 6-(4-Нитрофенил)-2,4-дифенилвердазил.

/>

1 г параформальдегида, 4 мл эфирата трехфтористого бора и 40 мл хлороформа перемешивают 15 мин. Затем в течение 1 ч прикапывают раствор 2 г 3-(4-нит-рофенил)-1,5-дифенилформазана в 150 мл хлороформа.

Смесь перемешивают 5 ч, раствор фильтруют в делительную воронку, прибавляют 20 мл 40 %-ного формальдегида, 100 мл 1 н. едкого натра и сильно встряхивают до изменения окраски от фиолетовой до темно-коричневой.

Хлороформенный слой отделяют, промывают водой, и растворитель отгоняют в вакууме.

Остаток кристаллизуют из смеси ДМФА — метанол.

Получают 1,45 г темно-зеленых кристаллов, т. пл.. 206- 207 °С. Фильтрат смешивают с водным раствором 2,7 г FeCl3-6H20 в 20 мл 1 н. карбоната натрия, интенсивно встряхивают и экстрагируют бензоле м Бензольный слой промывают водой, и растворитель упаривают в вакууме.

Остаток кристаллизуют из смеси этилацетат — лигроин.

Получают 2,6 г темно-зеленых кристаллов, т. пл. 158-159 °С. 1,3-бис-(2,4-Дифенилвердазил-6-ил)бензол.

К 1 г 1,3-бис-(N, 1Ч-дифенилформазил-(С))бензола в 600 мл ДМФА добавляют 5 г гидросульфата калия и 40 мл 40 %-ного формалина или 10 г пара-форма.

Однако в последнем случае перед добавлением раствора едкого натра реакционную смесь нужно фильтровать.

Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 20 ч. Медленно прибавляют при перемешивании раствор 2 н. едкого натра до щелочной реакции раствора.

Окраска раствора изменяется от фиолетовой до коричневой.

/> />

Читайте так же:

    Комментарии запрещены.