Пост опубликован: 10.03.2015

Коричневый раствор

Терефтальальдегидбкс4-(2,4-дифенилвердазил-6-ил)анил. 328 мг 6-(4-аминофенил)-2,4-дифенилвердазила, 67 мг терефталевого альдегида в 10 мл тетрагидрофурана и 1 мл ледяной уксусной кислоты нагревают короткое время.

Через 30 мин продукт высаживают водой и перекристаллизовывают из смеси ДМФА — метанол.

Получают 320 мг коричневых кристаллов, т. пл. 221-222 °С. 1,3,5-трис-2,4-Дифенилвердазил-6-илбензол.

2,5г 1,3,5-трис-1,5-дифенилформазил-Сбензола суспендируют в 250 мл ДМФА, добавляют 12,5 г порошка оксида бария, 750 мг Ва(ОН)2 8Н20и25 мл йодистого метила.

Смесь перемешивают 48 ч при комнатной температуре и разделяют между бензолом и водой.

Бензольный слой отмывают водой до нейтральной реакции, фильтруют и растворитель упаривают в вакууме.

Остаток нагревают в 75 мл ДМФА при 90 °С, охлаждают и добавляют 150 мл метанола.

После выдержки при 0 °С в течение 4 ч смесь фильтруют и получают 1,5 г зеленого вердазила с т. пл. 212 °С. Затем радикал нагревают до 90 °С в 50 мл ДМФА и фильтруют.

После добавки 20 мл метанола из фильтрата получают 800 мг трисвердазила ст. пл. 218-220 °С, который нагревают до 100 °С в 50 мл ДМФА и отфильтровывают часть.

После добавки 20 мл метанола из фильтрата получают 150 мг /прысвердазила с т. пл. 235-236°. Этот остаток растворяют при 100 °С в 50 мл ДМФА, фильтруют и после добавки 25 мл метанола получают 160 мг черных призм ст. пл. 242-243 °С. Переработка обоих последних маточников дает еще 100 мг mpuc-радикала с т. пл. 227-228 °С. К отфильтрованному фиолетовому раствору прибавляют 0,5 мл 40 %-ного водного формалина и прикапывают при перемешивании 2 н. едкий натр до изменения окраски на зеленую (щелочная среда).

Реакционную смесь разделяют между водой и смесью бензол — циклогексан (1 : 1). Органическую фазу трижды промывают водой, сушат сульфатом магния, и растворитель отгоняют в вакууме.

Остаток очищают хроматографией на колонке с окисью алюминия (по Брокману), элюент — бензол.

Перекристаллизацией из смеси бензол — бензин (1 : 1) получают 1,1 г темно-зеленых кристаллов, т. пл. 239 °С.

Читайте так же:

    Комментарии запрещены.