Пост опубликован: 10.03.2015

Окраска раствора

Через 1 ч раствор разбавляют водой и ставший зеленым продукт реакции фильтруют и промывают водой и метанолом. Из смеси диоксанметанол (1 : 1) получают 0,45 г зеленых пластинок, т. пл. 180-182 °С. После многократной кристаллизации из смеси ДМФА — метанол т. пл. 184-185 °С. 1,4-бис-(2,4,6-Трифенилвердазил-3-ил) бутан.

К смеси 5 г ТФФ, 30 г измельченного оксида бария и 1,5гВа(ОН)2 8Н20в 100 мл ДМФА в течение 4 ч прикапывают при комнатной температуре и перемешивании раствор 2,8 г дийодгексана в 50 мл ДМФА.

Смесь перемешивают 20 ч, разделяют между водой и бензолом.

Бензольную фазу промывают водой до нейтральной реакции, растворитель упаривают в вакууме.

/>

Твердый остаток нагревают на паровой бане в течение 10 мин. После двухкратной кристаллизации из смеси ДМФА — метанол получают 0,8 г (14 %) зеленых кристаллов, т. пл. 192-193 °С. 1,4-бис-(2,6-Дифенилвердазил-1-ил)бензол.

1 — (1 — Ц и а н-1-метилэтил) — 4-(4-нитрофенил)- 2,6 — дифенил-1,2, 3, 4-тетрагидро-сыжж-тетразин.

12 г 2-(4-нитро-фенил)-2,6-дифенилвердазила и 12 г азодиизобутиронитрила нагревают с обратным холодильником в 1,5 л бензола.

Примерно через 1 ч темно-коричневая окраска раствора изменяется на желтую.

Через кипящий раствор пропускают кислород до тех пор, пока окраска раствора не станет желтой.

Реакционную смесь упаривают в вакууме, остаток растворяют в небольшом количестве смеси бензол — циклоггксан.

Раствор хроматографируют на колонке с оксидом алюминия (по Брокману).

Избыток бесцветного азодиизобутиронитрила отмывают циклогексаном.

Продукт промывают бензолом.

Из смеси бензол — циклогексан получают 7,6 г (53 %) блестящих желтых кристаллов, т. пл. 164- 165 °С. После поглощения вычисленного количества водорода ( 1,2 л водорода, 3 мол-экв) раствор фильтруют и упаривают в вакууме.

Остаток, представляющий собой масло, растворяют в бензоле, и продукт высаживают циклогексаном.

Получают 5 г бесцветных кристаллов, т. пл. 130-131 °С. 1-(1-Циан-1-м е т и л э т и л) 4 4 — (3, 5-дифенил-1-формазанил) фенил-2, 6-дифенил — 1, 2, 3, 4-тетрагидро-слл-тетразин.

5 г 4-(4-аминофенил)-1-(1-циан-1-метилэтил)-2,6-дифенил — 1,2,3,4-тетрагидро-ошж-тетразина растворяют в смеси 25 мл ДМФА и 5 мл концентрированной соляной кислоты.

Раствор диазотируют при 0 °С нитритом натрия (870 мг).

Источник: sevsovet.com.ua

/> />

Читайте так же:

    Комментарии запрещены.