Пост опубликован: 10.03.2015

Выпавший зеленый порошок

Поли-2,6-дифенил-4-(д1-фенил) вердазил. 0,606 г поли-3,5-дифенил-1-(л-винилфенил) формазана диспергируют при комнатной температуре в 50 мл диоксана, 10 мл метанольного формальдегида (соответствует 80 %-ному формалину) и 3 мл концентрированной соляной кислоты.

Через 5 мин полимер изменяет окраску от темно-красной до фиолетовой.

Реакционную смесь выдерживают 17 ч, а затем при перемешивании выливают в 200 мл 1 н. едкого натра.

Выпавший зеленый порошок фильтруют, промывают метанолом и сушат в вакууме при 90 °С 3 дня до постоянной массы.

Выход 0,641 г. 2,4,6-Трифенил-1,2,3,4-тетрагидро-смлел-тетразин.

В раствор 1,5 г трифенилвердазила в 200 мл бензола добавляют 300 мг катализатора Pd/BaS04 темно-серого цвета.

В течение 10 мин через раствор пропускают рассчитанное количество водорода (0,5 моля водорода на 1 моль радикала).

Гидрирование прекращают, когда раствор обесцветится.

После того как катализатор осядет, бензольный раствор сливают через обезвоженный фильтр.

Т. пл. 160-162 °С. 2,4-Дифенил-6-(4-хлорфенил)-1,2,3,4-тетрагидро-тетразин.

500 мг 2,4-дифенил-6-(4-хлорфенил) вердазила растворяют в 100 мл ДМФА, добавляют 50 мл гидразина или гидразингидрата.

Через несколько минут раствор становится слабо-желтым, выделяются пузырьки азота.

Продукт высаживают водой, промывают на фильтре гексаном, сушат в вакууме-эксикаторе.

Выход 99 %,т. пл. 145- 146 °С. 2,6-Дифенил-4-перфторфенил-1,2,3,4-тетрагидро-смлл-тетразин.

К раствору 0,806 г 2,6-дифенил-4-перфторфенилвердазила в 75 мл бензола добавляют при перемешивании раствор 0,184 г гидразобензола в 10 мл бензола.

После исчезновения окраски вердазильного радикала (несколько минут) бензол упаривают в вакууме досуха, твердый остаток промывают небольшим количеством петролейного эфира, чтобы отделить азобензол от лейковердазила.

Выход сырого лейкосоединения количественный.

После кристаллизации из смеси гексан — этилацетат получают 0,775 г (96 %) бесцветных кристаллов, т. пл. 140- 141 °С.

style=""/>

Читайте так же:

    Комментарии запрещены.